關(guān)于微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)的研究

　　1、從實(shí)驗(yàn)微型化出發(fā)，改變實(shí)驗(yàn)條件

　　微型實(shí)驗(yàn)不僅僅是表現(xiàn)為減量和小型化，更是對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)改造，對(duì)實(shí)驗(yàn)方案的改進(jìn)與探索。例如我們常常需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求和具體情況，尋找適合材料或方法來改善方案，這也是發(fā)揮師生的自主創(chuàng)新精神的好機(jī)會(huì)。

　　為了便于過濾，我們從微型化出發(fā)，以減少過濾溶液的體積。結(jié)果發(fā)現(xiàn)溶液量縮小后雖然利于過濾，但實(shí)驗(yàn)效果并不好，不易觀察到現(xiàn)象。經(jīng)過進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)對(duì)其中的一些細(xì)節(jié)進(jìn)行了改動(dòng)：原料稱樣量由以前的40 g減小到2 g（考慮槐米中蘆丁的含量、估計(jì)的提取率及后面的重結(jié)晶和鑒定實(shí)驗(yàn)）；分別用飽和石灰水代替石灰乳，15%HCl代替濃鹽酸調(diào)節(jié)pH（原因是溶液用量縮小后，酸堿調(diào)節(jié)pH的用量減少，所以要降低酸堿的濃度，否則溶液pH易過量）；pH由以前的4～5調(diào)節(jié)至pH=3～4（目的是減少酸沉?xí)r間）；加熱時(shí)用表面皿蓋住燒杯以減少水分的損失。條件改變后，實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量和效果都得到了較大改善。

　　2、從教學(xué)實(shí)踐現(xiàn)狀出發(fā)，激發(fā)學(xué)生興趣

　　蘆丁的提取分離是實(shí)驗(yàn)大綱中一個(gè)必做項(xiàng)目。蘆丁有比較廣泛的用途，在醫(yī)藥上用做高血壓病的輔助治療，在食品中做抗氧化劑，化妝品上做防曬霜成分之一。因其在槐米中含量為20%～25%左右，所以通常選用槐米做提取實(shí)驗(yàn)原料。蘆丁提取有幾種方法：甲醇回流提取法、水直接提取法、超聲波提取法等。甲醇提取法雖然很快就能觀察到晶體，但提取率很低；水提取法時(shí)間較長(zhǎng)，容易導(dǎo)致蘆丁水解，提取率不及堿提酸沉法；超聲波提取提取率較高但雜質(zhì)含量多，收率較低。綜合以上因素，我們選用工業(yè)上用的堿提酸沉法。能從天然植物中提取出有效的活性成分（蘆丁的價(jià)格2.00元/mg），學(xué)生非常有興趣，但經(jīng)過制藥工程2004、2005年級(jí)學(xué)生163人的教學(xué)實(shí)踐，發(fā)現(xiàn)教學(xué)效果不是很好。主要原因是：抽濾困難，真空泵及水槽中到處是液泡；因溶液量大調(diào)節(jié)酸堿度需用石灰乳及濃鹽酸，不易控制，而且教室中鹽酸的氣味很刺鼻；酸沉及重結(jié)晶的時(shí)間較長(zhǎng)，很難在規(guī)定的教學(xué)時(shí)間內(nèi)完成教學(xué)任務(wù)，通常需要在1～2 d的時(shí)間完成；大部分同學(xué)做出來的產(chǎn)品顏色呈褐色或偏綠色與標(biāo)準(zhǔn)品顏色相差較大；大量的殘?jiān)�很浪費(fèi)，而且不好處理�；�于這樣的情況，我們發(fā)動(dòng)學(xué)生進(jìn)行思考，從原料取樣量、過濾、酸堿度上對(duì)原有操作進(jìn)行改進(jìn)。提出的問題很現(xiàn)實(shí)，再加上學(xué)生也想在短時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，所以該實(shí)驗(yàn)大大激發(fā)了學(xué)生的興趣。

　　3、從實(shí)驗(yàn)?zāi)康某霭l(fā)，力求實(shí)驗(yàn)效果

　　改進(jìn)后的方法經(jīng)過制藥工程2006級(jí)學(xué)生112人的實(shí)踐，效果明顯優(yōu)于以前。主要表現(xiàn)在幾個(gè)方面：每一個(gè)學(xué)生均可做完整的實(shí)驗(yàn)，一方面原料用料少，不會(huì)增加原料購(gòu)買量（2 g/組，以前20～40 g/組），另一方面用到的耗才很普通，常規(guī)，不會(huì)增加額外耗才費(fèi)用；實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯，在短時(shí)間內(nèi)能觀察到整個(gè)提取、分離和重結(jié)晶現(xiàn)象，以前重結(jié)晶需要放置過夜；用到的原料量縮小10～20倍后，溶液易過濾，不會(huì)產(chǎn)生大量的氣泡，布什漏斗內(nèi)也不會(huì)有大量的濾渣堵塞孔道，從而使過濾容易時(shí)間縮短；用料少，提取液體積少，容易調(diào)節(jié)酸堿度；用料減少后并沒有影響實(shí)驗(yàn)效果，提取率較以前的3%左右提高到10%左右，收率也保持在50%～60%左右；實(shí)驗(yàn)時(shí)間縮短，在4 h內(nèi)能完成提取、分離及簡(jiǎn)單的鑒定實(shí)驗(yàn)；產(chǎn)品與對(duì)照品比較一致（外觀呈淡黃色晶體；熔點(diǎn)：172～175℃；經(jīng)色譜鑒定， Rf與對(duì)照品一致）。

　　此方法簡(jiǎn)單可行，經(jīng)過制藥工程4個(gè)教學(xué)班（2006級(jí)）的實(shí)踐，效果顯著，完成了大綱中規(guī)定的教學(xué)任務(wù)，同時(shí)也避免了學(xué)時(shí)與實(shí)驗(yàn)時(shí)間不一致的矛盾。它不僅可用做天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)，同時(shí)也適合于相關(guān)課程如《天然產(chǎn)物開發(fā)與利用》的課程實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)。

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