針對埃索美拉唑鎂中鎂的含量進行研究論文
埃索美拉唑鎂(Esomeprazole Magnesium) 是奧美拉唑的S- 旋光異構(gòu)體, 分子式:C34H36MgN6O6S23H2O,分子量:767.15。埃索美拉唑是全球首個異構(gòu)體質(zhì)子泵抑制劑(PPI)。通過特異性的靶向作用機制減少胃酸分泌,為壁細胞中質(zhì)子泵的特異性抑制劑。經(jīng)大量臨床實驗和藥物研究證實:其維持胃內(nèi)pH>4 的時間更長, 抑酸效率更高, 療效優(yōu)1 于前兩代PPI,個體差異小。為了有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量,本文作者采用原子吸收法對埃索美拉唑鎂原料中鎂的含量測定方法進行了研究,該方法靈敏、準(zhǔn)確,可用于埃索美拉唑鎂的質(zhì)量控制。
1、儀器和條件
1.1 儀器與試劑儀器:
原子吸收光譜儀(SOLAAR-M)試劑:氧化鑭(光譜純)、鎂標(biāo)準(zhǔn)液(1g/L)、鹽酸(分析純)、蒸餾水。
1.2 光譜儀參數(shù)元素:
Mg;波長:285.2nm;火焰類型:Air-C2H2;燃氣流量:1.1L/min。
2、方法和結(jié)果
鑭溶液: 稱取58.7 g 的氧化鑭置1000 ml 的容量瓶中。先用水將物質(zhì)潤濕。量取250 ml 鹽酸,先緩慢的加入20 - 30ml,再將剩余鹽酸全部加入,溶液冷卻至室溫, 用水稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1000μg /ml 鎂的水溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液A: 量取10.0ml 的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液置500 ml 容量瓶中, 再量取50 ml,1 N 的鹽酸,用水稀釋至刻度。精密移取20.0 ml上述溶液于200 ml 容量瓶中, 加水稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)溶液B: 將5.0 ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液A 和4.0 ml 的鑭溶液混合, 加水稀釋至100.0 ml。標(biāo)準(zhǔn)溶液C: 將10.0 ml 的.標(biāo)準(zhǔn)溶液A 和4.0 ml 鑭溶液混合, 加水稀釋至100.0 ml。標(biāo)準(zhǔn)溶液D: 將15.0 ml 的標(biāo)準(zhǔn)解溶液A 和4.0 ml 鑭溶液混合, 加水稀釋至100.0ml。標(biāo)準(zhǔn)溶液E: 將20.0 ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液A 和4.0 ml 鑭溶液混合,加水稀釋至100.0 ml。標(biāo)準(zhǔn)溶液F: 將25.0 ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液A 和4.0ml 鑭溶液混合, 加水稀釋至100.0 ml?瞻兹芤: 量取4.0 ml 的鑭溶液置100 ml 的容量瓶中, 用水稀釋至刻度。供試品溶液: 稱取250mg 埃索美拉唑鎂置100 ml 容量瓶中, 再量取20 ml、1 N 的鹽酸置容量瓶中,漩渦, 加水稀釋至刻度。靜置30 min 后,精密移取10.0 ml上述溶液于200 ml 容量瓶中, 加水稀釋至刻度。移取此溶液10.0 ml置100 mL 的容量瓶, 再加4.0 ml 的鑭溶液, 加水稀釋至刻度。
2.1 專屬性試驗
取上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液、供試品溶液、水,分別測定,結(jié)果:水及空白溶液對鎂的測定無干擾,供試品溶液與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液在285.2nm 波長處有最大吸收。
2.2 溶液穩(wěn)定性
取供試品溶液室溫下放置,分別于0h、1h、2h、3 h、4 h、6 h、8 h 測定吸光度,考察溶液穩(wěn)定性。結(jié)果供試品吸光度平均值:0.289;RSD%=0.17。結(jié)果顯示,本品的鎂含量測定的供試品溶液室溫下放置,8h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。
2.3 精密度
取上述鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列BCDEF,分別測定。連續(xù)測定吸光度6 次,計算平均值與RSD%。研究結(jié)果顯示:儀器精密度良好。
2.4 線性考察
取上述鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列BCDEF,同時做空白溶液,分別在285.2nm 的波長處測定吸光度。計算回歸方程與R 值。結(jié)果:線性方程y = 0.6689x - 5E-05,R2 = 0.9999。結(jié)論:鎂的濃度為0~0.5mg/L 范圍內(nèi),吸光度A 與濃度C 線性關(guān)系良好。
2.5 重現(xiàn)性
取同一批樣品平行制備6 份供試品,分別在285.2nm nm 的波長處測定吸光度。按上述線性項下標(biāo)準(zhǔn)曲線計算,計算平均含量與RSD%。結(jié)論:本方法檢查鎂的含量,重復(fù)性良好。
2.6 準(zhǔn)確度
取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液A(2 μg/ml)16ml、20ml、24ml(每種濃度3 份),分別置100.0 ml 量瓶中,加入4.0 ml 鑭溶液混合,加水稀釋至刻度,作為供試品溶液。分別在285.2nm 的波長處測定吸光度。用上述線性項下標(biāo)準(zhǔn)曲線計算,計算回收率% 與RSD%。結(jié)論:3 種濃度9 個樣品的回收率在97%~100% 之間,RSD%=1.03,說明本方法準(zhǔn)確度良好。
2.7 耐用性
調(diào)整檢查時儀器條件:乙炔流量(1.0 L/ml、1.12L/ml 、1.2L/ml),考察不同條件對同一樣品測定是否有影響。結(jié)果在三種乙炔流量的條件下,供試品的吸光度值無變化。說明本方法耐用性良好,微小調(diào)整系統(tǒng)條件對測定結(jié)果無影響。
3、討論
在用原子吸收分光光度計儀器對鎂元素的分析時,很多人會感到很困惑,認為自己在操作無誤的情況下,分析得出的結(jié)果卻與實際值偏著很大,很多時候是因為被測樣品含有了鋁元素,鋁元素對鎂元素的分析有很大的干擾,遇到樣品中含有鋁元素時,在樣品前處理中需要加入加入鍶溶液(鑭系物)可以去除消除影響。同時原子吸收分光光度分析中,配制和稀釋溶液都要用去離子水是為了防止水中的鈣鎂離子也會產(chǎn)生原子吸收所造成的誤差。
【針對埃索美拉唑鎂中鎂的含量進行研究論文】相關(guān)文章:
鎂和鋁說課稿12-14
桂綸鎂經(jīng)典語錄語句12-25
化學(xué)鎂知識點總結(jié)01-15
鎂和鹽酸反應(yīng)放熱嗎09-01
初中散文:嶄新悅目鎂家鄉(xiāng)12-09
鎂在空氣中燃燒的化學(xué)方程式09-16
鈉鎂及其化合物教案08-28
喜歡桂綸鎂初二作文09-21