關(guān)于提高咖啡因產(chǎn)品純度與產(chǎn)量的教學(xué)體會探析論文
“從茶葉中提取咖啡因”是醫(yī)學(xué)院校的一個經(jīng)典的有機(jī)化學(xué)實驗。通過該實驗，首先要讓學(xué)生學(xué)習(xí)提取天然有機(jī)物的原理和方法；其次要使學(xué)生掌握用索式提取器提取和用升華法提取有機(jī)物的操作技能。此實驗具有步驟多、操作繁瑣、危險系數(shù)高的特點。實驗時，常出現(xiàn)產(chǎn)品純度差、產(chǎn)量低的現(xiàn)象。筆者結(jié)合多次指導(dǎo)此實驗的感悟，針對如何提高咖啡因產(chǎn)品的純度與產(chǎn)量淺談教學(xué)體會。
1 咖啡因簡介
咖啡因是茶葉中的一種主要生物堿，也稱咖啡堿，在茶葉中約占 1%-5%，系雜環(huán)化合物嘌呤衍生物，化學(xué)名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。具有興奮心臟、興奮神經(jīng)中樞系統(tǒng)、利尿和松弛平滑肌等作用。含結(jié)晶水的咖啡因系無色針狀結(jié)晶，味苦。能溶于氯仿、乙醇、水等，微溶于石油醚。在 100℃時，即失去結(jié)晶水并開始升華，120℃時升華相當(dāng)顯著，至 178℃時升華很快，無水咖啡因熔點為 234.5℃。
2 提取原理
“從茶葉中提取咖啡因”實驗利用咖啡因易溶于乙醇、易升華的特點，以 95%乙醇作溶劑，通過索氏提取器連續(xù)提取，之后濃縮、焙炒得到粗咖啡因。粗咖啡因還含有其他一些生物堿和雜環(huán)化合物，可通過升華得到純咖啡因。
3 實驗步驟及各步操作要點解析
本實驗共分為四個實驗步驟。由于咖啡因在茶葉中的含量較少，使得每步操作都關(guān)系到咖啡因產(chǎn)品的純度與產(chǎn)量。為減小實驗誤差，學(xué)生要通過預(yù)習(xí)和聽講掌握正確的提取操作，明確每個實驗步驟需要注意的事項，規(guī)范進(jìn)行每步操作。
3.1 提取
稱取 10 克茶葉，用濾紙筒包好，再將濾紙筒小心地插入索氏提取器的提取筒內(nèi)，在平底燒瓶中加入 100ml95%乙醇，安裝好冷凝管，加幾粒沸石，用電熱套加熱。連續(xù)提取2～3 小時，至提取液顏色很淡時停止。
此步驟是將茶葉中的咖啡因溶進(jìn)乙醇溶液的過程，操作時需注意以下事項：
（1）用濾紙筒包茶葉時，要將茶葉包嚴(yán)，防止茶葉漏出堵塞虹吸管；
�。�2）濾紙筒上面折成凹形，以保證回流下來的乙醇可以均勻浸潤茶葉；
�。�3）包好的茶葉包大小需適中，既要緊貼器壁又能方便放入與取出；
�。�4）茶葉的高度不得超過索氏提取器的虹吸管上緣，可保證被提取的茶葉能全部被回流的乙醇浸泡，以減小實驗誤差；
�。�5）索氏提取器的虹吸管易折斷，安裝和拆卸時應(yīng)特別小心；
�。�6）提取時間若把握不當(dāng)，會給實驗帶來不良影響，操作時以提取液顏色接近無色為宜。若提取時間過短，則因咖啡因沒有全部溶進(jìn)乙醇溶液，而導(dǎo)致最終的產(chǎn)品產(chǎn)量低；時間過長，會造成不必要的能源和人力的浪費；
�。�7）為了防止過熱或暴沸現(xiàn)象的發(fā)生，要在平底燒瓶里放入 2～3 粒沸石，以保證實驗的安全性；
�。�8）儀器的接口部位要涂抹適量凡士林，冷凝管上端要塞入棉花，以防裝置漏氣。
3.2 蒸餾濃縮
改成常壓蒸餾裝置，重新加入幾粒沸石，進(jìn)行蒸餾，回收提取液中的大部分乙醇。至蒸餾燒瓶中的溶液剩余 5～10ml 時，停止蒸餾。
此步操作是利用常壓蒸餾原理蒸出大多數(shù)乙醇溶劑，將溶有咖啡因的乙醇提取液進(jìn)一步濃縮的過程，具體操作時要注意以下四點：
�。�1）規(guī)范進(jìn)行儀器的安裝與拆卸，以防違規(guī)操作打碎儀器；
（2）為保證冷凝效果良好，冷凝水要從下口進(jìn)，上口出；
（3）先通冷凝水，后加熱的順序不可顛倒；
�。�4）燒瓶中的液體不可蒸干，剩余 5～10ml 即可。剩余液體少于 5ml，殘液會過于粘稠，轉(zhuǎn)移時損失較大，致使產(chǎn)品產(chǎn)量降低；多于 10ml，則會因乙醇含量過多而導(dǎo)致其在中和時著火，從而使溶在乙醇中的咖啡因也隨之燃燒而給產(chǎn)品造成損失。
3.3 中和
把蒸餾燒瓶中的濃縮液倒入蒸發(fā)皿中（燒瓶壁附著的提取物可用少量回收的乙醇洗滌，洗滌液倒入蒸發(fā)皿中），拌入 3～4 克生石灰粉，用酒精燈加熱蒸發(fā)皿，焙炒至固體變成小顆粒粉末，再蒸一會兒，務(wù)使水分全部除去。中和操作易著火，是最具有危險性的一步，要減小此步操作所產(chǎn)生的誤差，需注意以下事項：
�。�1）必須將蒸餾燒瓶中的濃縮液趁熱倒入蒸發(fā)皿中，以防溫度降低時，咖啡因晶體粘在燒瓶內(nèi)壁難以倒出，而造成產(chǎn)品損失；
（2）生石灰起吸水與中和部分雜質(zhì)的作用，其用量不可人為減少，以防雜質(zhì)不能被徹底除去而降低產(chǎn)品的純度；
（3）中和焙炒時，要邊加熱邊攪拌并適時碾壓蒸發(fā)皿內(nèi)的混合物，最終將固體炒成細(xì)小的干粉末。升溫速度與攪拌速度要配合得當(dāng)，不可出現(xiàn)局部過熱而使部分咖啡因提前升華，造成產(chǎn)品損失,甚至出現(xiàn)炭化而導(dǎo)致實驗中途失敗的現(xiàn)象；
�。�4）要隨時做好防火與滅火的準(zhǔn)備。
3.4 升華
待蒸發(fā)皿冷卻后，擦去沾在邊上的粉末，以免升華時污染產(chǎn)物。取一只合適的玻璃漏斗，罩在隔以刺有許多小孔的濾紙的`蒸發(fā)皿上，用酒精燈小心加熱升華。當(dāng)紙上出現(xiàn)白色毛狀結(jié)晶時，暫停加熱，自然冷至 100℃左右，揭開漏斗和濾紙，仔細(xì)把附在紙上的、器皿上的咖啡因用小刀刮下，殘渣經(jīng)拌合后用較大的火再加熱片刻，使升華完全。合并兩次升華收集的咖啡因，稱量其重量。
升華是決定本實驗成敗的最后一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)，操作中必須注意以下四點：
�。�1）在漏斗所能罩住的濾紙上用大頭針刺密集的小孔，且不可將孔刺豁，這樣既有利于咖啡因蒸氣及時溢出，又可防止變?yōu)楣腆w的咖啡因產(chǎn)品落入蒸發(fā)皿中而影響產(chǎn)品純度；
�。�2）玻璃漏斗的頸部要塞緊棉花，以防升華的咖啡因蒸氣從其頸部逸出，而影響產(chǎn)品產(chǎn)量；
�。�3）升華時，始終用小火間歇加熱，以防溫度過高而使濾紙?zhí)炕兒�，烘出一些有色物質(zhì)，降低產(chǎn)品的純度；
�。�4）停止升華時，要待溫度冷卻至 100℃左右時揭開漏斗，以防未來得及結(jié)晶的咖啡因蒸氣散逸掉而影響產(chǎn)品的產(chǎn)量。
4 結(jié)語
影響咖啡因產(chǎn)品純度與產(chǎn)量的因素貫穿于“從茶葉中提取咖啡因”實驗的整個過程。實驗者必須做到課前做好預(yù)習(xí)；課上認(rèn)真聽講，明確各步操作的注意事項，認(rèn)真對待實驗中的每個細(xì)小環(huán)節(jié)，規(guī)范操作；課后不斷總結(jié)經(jīng)驗教訓(xùn)，才能不斷提高咖啡因產(chǎn)品的純度與產(chǎn)量，取得滿意的實驗效果。
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