連翹酯苷論文分析
1 、材料
1。1 儀器與試劑
美國BECKMAN高效液相色譜儀，125型泵，168型PDA檢測器，32Karat色譜工作站；HAMILTON微量進(jìn)樣器（HAMILTON公司）；微孔濾膜φ＝13 mm，0。45 μm（天津市色譜科學(xué)技術(shù)公司）；YCQ—300型超聲波清洗器（上海凱波超聲設(shè)備有限公司）。甲醇為色譜純，水為雙蒸水并經(jīng)0。45 μm水系濾膜過濾。
1。2 樣品
連翹酯苷、連翹苷對照品均為自行分離精制，并經(jīng)UV、IR、NMR鑒定結(jié)構(gòu)，HPLC檢測，面積歸一化法計(jì)算純度，均大于99%。選西安醫(yī)學(xué)院種植的連翹和金鐘花為樣株 Vahl和F。viridissima Lindl。，果實(shí)具體采收時(shí)間見表1。50 ℃干燥至恒重后，研成粉末，過2O目篩，備用。
2 、方法與結(jié)果
2。1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
色譜柱：Diamonsil—C18（5 μm，4。6 mm×250 mm）。流動相：A—水，B—甲醇；B相洗脫梯度：0～14 min，34。6%；14～15 min， 34。6%～43。5%；15～23 min，43。5%；23～24 min，43。5%～45%；24～34 min，45%；34～36 min，45%～80%；36～40 min，80%；流速：1 mL/min。柱溫：室溫28 ℃；靈敏度0。02 AUFS；檢測波長270 nm。理論塔板數(shù)以連翹酯苷計(jì)應(yīng)不低于3 300，以連翹苷計(jì)應(yīng)不低于7 600。色譜圖見圖1。
2。2 對照品溶液的制備
分別精密稱取連翹酯苷和連翹苷對照品9。86、4。40 mg置于10 mL量瓶中，用60%甲醇定容至刻度，置于冰箱中（4 ℃）保存?zhèn)溆谩?/p>
2。3 供試品溶液的制備
精密稱取不同采收期連翹、金鐘花果實(shí)的干燥粉末各約1。000 g置于具塞三角瓶中，精確加入甲醇30 mL，精密稱質(zhì)量，超聲提取30 min后，用甲醇補(bǔ)足質(zhì)量，加20 mL雙蒸水，混勻，用微孔濾膜（4。5 μm）過濾，作為供試品溶液。
2。4 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍的考察
精密吸取上述混合對照品溶液3、5、10、20、40、50 μL，進(jìn)樣測定，按上述色譜條件測定峰面積，按外標(biāo)法以進(jìn)樣量X（μg）對峰面積Y進(jìn)行回歸，得連翹酯苷和連翹苷的回歸方程，分別為：Y＝582 121X－816 019，r＝0。999 7；Y＝580 793X－33 182，r＝0。999 8。結(jié)果表明，連翹酯苷進(jìn)樣量在2。96～49。30 μg、連翹苷進(jìn)樣量在1。32～22。00 μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
2。5 檢測限和定量限測定
連翹酯苷的檢測限（S/N＝3）為18。72 ng/mg，定量限（S/N＝10）為62。41 ng/mL；連翹苷的檢測限（S/N＝3）為13。74 ng/mL，定量限（S/N＝10）為45。79 ng/mL。
2。6 精密度試驗(yàn)
精密吸取混合對照品溶液20 μL，連續(xù)進(jìn)樣6次，測定峰面積，結(jié)果連翹酯苷、連翹苷的RSD分別為1。20%、1。04%。。取同一連翹果實(shí)（LQ—1）樣品6份，制備供試品溶液，各取20 μL進(jìn)樣，測定峰面積，計(jì)算，連翹酯苷、連翹苷的RSD分別為2。00%、0。68%。精密吸取混合對照品溶液20 μL分別于配制后的0、4、8、16、24、48 h內(nèi)進(jìn)樣，測定峰面積。計(jì)算連翹酯苷、連翹苷的RSD分別為1。61%、1。96%。結(jié)果表明，對照品溶液在48 h內(nèi)穩(wěn)定。
2。7 樣品中連翹酯苷、連翹苷的'含量測定
取連翹各部位的干燥粉末，按供試品溶液制備方法操作，按照色譜條件測定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量，采用二極管陣列檢測器對檢測波長進(jìn)行了考察，分別提取并觀察230、254、270、280、324、365 nm波長處的色譜圖[4]。結(jié)果發(fā)現(xiàn)230、254、280 nm處其他物質(zhì)的吸收較強(qiáng)，干擾較大，324、365 nm波長處干擾較小，但連翹苷無吸收，而270 nm處4個(gè)待檢測物質(zhì)的吸收峰峰形較好且其他物質(zhì)的吸收較弱，干擾較少，結(jié)果較為準(zhǔn)確。故本試驗(yàn)中選擇了270 nm作為檢測波長。
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