化學實驗基本操作實驗報告(通用10篇)
隨著個人素質(zhì)的提升,報告的用途越來越大,我們在寫報告的時候要注意邏輯的合理性。你還在對寫報告感到一籌莫展嗎?以下是小編收集整理的化學實驗基本操作實驗報告,希望對大家有所幫助。
化學實驗基本操作實驗報告 篇1
[實驗目的]
1、掌握常用量器的洗滌、使用及加熱、溶解等操作。
2、掌握臺秤、煤氣燈、酒精噴燈的使用。
3、學會液體劑、固體試劑的取用。
[實驗用品]
儀器:儀器、燒杯、量筒、酒精燈、玻璃棒、膠頭滴管、表面皿、蒸發(fā)皿、試管刷、
試管夾、藥匙、石棉網(wǎng)、托盤天平、酒精噴燈、煤氣燈。
藥品:硫酸銅晶體。
其他:火柴、去污粉、洗衣粉
[實驗步驟]
。ㄒ唬┎Ax器的洗滌和干燥
1、洗滌方法一般先用自來水沖洗,再用試管刷刷洗。若洗不干凈,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干凈可用重絡酸加洗液浸泡處理(浸泡后將洗液小心倒回原瓶中供重復使用),然后依次用自來水和蒸餾水淋洗。
2、干燥方法洗凈后不急用的玻璃儀器倒置在實驗柜內(nèi)或儀器架上晾干。急用儀器,可放在電烘箱內(nèi)烘干,放進去之前應盡量把水倒盡。燒杯和蒸發(fā)皿可放在石棉網(wǎng)上用小火烘干。操作時,試管口向下,來回移動,烤到不見水珠時,使管口向上,以便趕盡水氣。也可用電吹風把儀器吹干。帶有刻度的計量儀器不能用加熱的方法進行干燥,以免影響儀器的精密度。
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1、液體試劑的取用
。1)取少量液體時,可用滴管吸取。
。2)粗略量取一定體積的液體時可用量筒(或量杯)。讀取量筒液體體積數(shù)據(jù)時,量筒必須放在平穩(wěn),且使視線與量筒內(nèi)液體的凹液面最低保持水平。
。3)準確量取一定體積的液體時,應使用移液管。使用前,依次用洗液、自來水、蒸餾水洗滌至內(nèi)壁不掛水珠為止,再用少量被量取的液體洗滌2-3次。
2、固體試劑的取用
。1)取粉末狀或小顆粒的藥品,要用潔凈的藥匙。往試管里粉末狀藥品時,為了避免藥粉沾到試管口和試管壁上,可將裝有試劑的藥匙或紙槽平放入試管底部,然后豎直,取出藥匙或紙槽。
。2)取塊狀藥品或金屬顆粒,要用潔凈的鑷子夾取。裝入試管時,應先把試管平放,把顆粒放進試管口內(nèi)后,再把試管慢慢豎立,使顆粒緩慢地滑到試管底部。
(三)物質(zhì)的稱量
托盤天平常用精確度不高的稱量,一般能稱準到0.1g。
1、 調(diào)零點 稱量前,先將游碼潑到游碼標尺的“0”處,檢查天平的指針是否停在標尺的中間位置,若不到中間位置,可調(diào)節(jié)托盤下側(cè)的調(diào)節(jié)螺絲,使指針指到零點。
2、 稱量 稱量完畢,將砝碼放回砝碼盒中,游碼移至刻度“0”處,天平的兩個托盤重疊后,放在天平的一側(cè),以免天平擺動磨損刀口。
[思考題]
1、 如何洗滌玻璃儀器?怎樣判斷已洗滌干凈?
答:一般先用自來水沖洗,再用試管刷刷洗。若洗不干凈,可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗,若仍洗不干凈可用重絡酸加洗液浸泡處理,然后依次用自來水和蒸餾水淋洗。
2、 取用固體和液體藥品時應注意什么?
答:取粉末狀或小顆粒的藥品,要用潔凈的藥匙,將裝有試劑的藥匙或紙槽平放入試管底部,然后豎直,取出藥匙或紙槽;取塊狀藥品或金屬顆粒,要用潔凈的鑷子夾取,裝入試管時,應先把試管平放,把顆粒放進試管口內(nèi)后,再把試管慢慢豎立,使顆粒緩慢地滑到試管底部。
化學實驗基本操作實驗報告 篇2
實驗題目:
溴乙烷的合成
實驗目的:
1、學習從醇制備溴乙烷的原理和方法
2、鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學習分液漏斗的使用。
實驗原理:
主要的副反應:
反應裝置示意圖:
(注:在此畫上合成的裝置圖)
實驗步驟及現(xiàn)象記錄:
實驗步驟
現(xiàn)象記錄
1、加料:
將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶,在冷卻和不斷振蕩下,慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后,再加入10ml95%乙醇,然后在攪拌下加入13.0g研細的溴化鈉,再投入2-3粒沸石。
放熱,燒瓶燙手。
2、裝配裝置,反應:
裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失,在接受器中加入5ml40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷卻,并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶,瓶中物質(zhì)開始冒泡,控制火焰大小,使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去,約30分鐘后慢慢加大火焰,直到無油滴蒸出為止。
加熱開始,瓶中出現(xiàn)白霧狀hbr。稍后,瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解,因溴的生成,溶液呈橙黃色。
3、產(chǎn)物粗分:
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后,將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻,逐滴往瓶中加入濃硫酸,同時振蕩,直到溴乙烷變得澄清透明,而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細地分去下面的硫酸層,將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。
接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸餾裝置,加2-3粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體,樣品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,樣品重9.8g。
5、計算產(chǎn)率。
理論產(chǎn)量:0.126×109=13.7g
產(chǎn)率:9.8/13、7=71.5%
結(jié)果與討論:
(1)溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。
(2)最后一步蒸餾溴乙烷時,溫度偏高,致使溴乙烷逸失,產(chǎn)量因而偏低,以后實驗應嚴格操作。
化學實驗基本操作實驗報告 篇3
實驗名稱
探究化學反應的限度
實驗目的
1.通過對FeCl3溶液與KI溶液的反應的探究,認識化學反應有一定的限度;
2.通過實驗使學生樹立尊重事實,實事求是的觀念,并能作出合理的解釋。
實驗儀器和試劑
試管、滴管、0.1mol/L氯化鐵溶液、0.1mol/LKI溶液、CCl4、KSCN溶液。
實驗過程
1.實驗步驟
(1)取一支小試管,向其中加入5mL0.1mol/LKI溶液,再滴加0.1mol/L氯化鐵溶液5~6滴。現(xiàn)象:。
(2)向試管中繼續(xù)加入適量CCl4,充分振蕩后靜置,F(xiàn)象:。
(3)取試管中上層清液,放入另一支小試管中,再向其中滴加3~4滴KSCN溶液,F(xiàn)象:。
2.實驗結(jié)論。
問題討論
1.實驗步驟(2)和實驗步驟(3)即I2的檢驗與Fe的檢驗順序可否交換?為什么?
2.若本實驗步驟(1)采用5mL0.1mol/LKI溶液與5mL0.1mol/L氯化鐵溶液充分混合反應,推測反應后溶液中可能存在的微粒?為什么?
化學實驗基本操作實驗報告 篇4
實驗名稱
鈉、鎂、鋁單質(zhì)的金屬性強弱
實驗目的
通過實驗,探究鈉、鎂、鋁單質(zhì)的金屬性強弱。
實驗儀器和試劑
金屬鈉、鎂條、鋁片、砂紙、濾紙、水、酚酞溶液、鑷子、燒杯、試管、剪刀、酒精燈、火柴。
實驗過程
1.實驗步驟
對比實驗1
(1)切取綠豆般大小的一塊金屬鈉,用濾紙吸干表面的煤油。在一只250mL燒杯中加入少量的水,在水中滴加兩滴酚酞溶液,將金屬鈉投入燒杯中。
現(xiàn)象:。有關(guān)化學反應方程式:。
(2)將已用砂紙打磨除去氧化膜的一小段鎂條放入試管中,向試管中加入適量的水,再向水中滴加兩滴酚酞溶液。
現(xiàn)象:。然后加熱試管,現(xiàn)象:。有關(guān)反應的化學方程式:。對比實驗2
在兩支試管中,分別放入已用砂紙打磨除去氧化膜的一小段鎂條和一小塊鋁片,再向試管中各加入2mol/L鹽酸2mL。
現(xiàn)象:。有關(guān)反應的化學方程式。
2.實驗結(jié)論:
問題討論
1.元素金屬性強弱的判斷依據(jù)有哪些?
2.元素金屬性強弱與元素原子結(jié)構(gòu)有什么關(guān)系?
化學實驗基本操作實驗報告 篇5
實驗時間:
21世紀初
實驗員:
閑鶴棹孤舟
實驗品:
人類
人類出產(chǎn)日期:
遠古時代
人類有效期:
據(jù)理論依據(jù)表明,從遠古時代算起,有100億年,過去了50億年,還有50億年,但是,現(xiàn)實問題將有效期減短,例如能源缺乏,水資源污染,空氣污染,樹木砍伐等。
選用實驗品出產(chǎn)日期:
20世紀六十年代至九十年代的人
進行實驗:
(1)抽樣,抽取N人
(2)在人類中加入“金錢”“權(quán)利”,發(fā)現(xiàn)迅速反應,并且只需少量的“金錢”與“權(quán)利”就可以將人類完全腐蝕,可見,“金錢”與“權(quán)利”對人類的誘惑性是非常大的,人類也常常為它們失去本性,但盡管如此,當將人類置于“金錢”、“權(quán)利”兩旁時,人類不是避免受它們腐蝕,而是爭先恐后地去接觸它們,希望讓它們腐蝕,這種現(xiàn)象在化學界是非常罕見的。
。3)在人類中加入“道德”與“法律”發(fā)現(xiàn)人毫發(fā)無傷,而“道德”與“法律”卻消失了,仔細觀察,深入研究,才知道是人類散發(fā)出的“親情”作祟,人類接觸到“道德”與“法律”后,便從體內(nèi)散發(fā)出一種“親情”的物質(zhì),使“道德”與“法律”消失,從而達到保護自己的目的,發(fā)現(xiàn)“親情”這種物質(zhì)在人體內(nèi)含量相當高,如果不用大量的“道德”與“法律”是無法將“親情”消耗殆盡的,經(jīng)研究,原來是人類長期積累的成果,并且這種親情已變性,不是純樸之情。
。4)檢測人的化學組成,發(fā)現(xiàn)“損人利己
“幫親不幫理”、“舍一切而取生”、“自私自利”元素含量相當高,“知識”、“信任”、“樂于助人”、“誠信”、“善良”等元素幾乎沒有,“生活自理能力”這一元素在青少年階段尤其少見。
備注:
據(jù)探究發(fā)現(xiàn),人類是一種非常喜歡“挑戰(zhàn)”的動物,例如,向大自然挑戰(zhàn):人類砍伐樹木,把臟水倒入河流,把廢氣排入空氣中,導致環(huán)境惡化,動物瀕臨滅絕.但人類還自以為了不起,認為自己是一切的主宰,對大自然的警告不以為意,說不定以后人也會瀕臨滅絕!
結(jié)論:
人類是一種自私自利、貪生怕死、沒有羞惡廉恥之心的動物,鑒于當時潮流的影響、實驗器材的不完備和人類性格的多變性,故需要下個世紀再次測驗,希望結(jié)果有所好轉(zhuǎn),不不不,應該是希望還有實驗品供我們測驗。
化學實驗基本操作實驗報告 篇6
實驗名稱:
用實驗證明我們吸入的空氣和呼出的氣體中的氧氣含量有什么不同
實驗目的:
氧氣可以使帶火星的木條復燃,木條燃燒越旺,說明氧氣含量越高
實驗器材:
藥品水槽、集氣瓶(250ml)兩個、玻片兩片、飲料管(或玻璃管)、酒精燈、火柴、小木條、水,盛放廢棄物的大燒杯。
實驗步驟
1.檢查儀器、藥品。
2.做好用排水法收集氣體的各項準備工作,F(xiàn)象、解釋、結(jié)論及反應方程式呼出的氣體中二氧化碳含量大于空
3.用飲料管向集氣瓶中吹氣,用氣中二氧化碳含量排水法收集一瓶我們呼出的氣呼出的氣體中氧氣含量小于空氣中體,用玻璃片蓋好
4.將另一集氣瓶放置在桌面上,用玻璃片蓋好。
5.用燃燒的小木條分別伸入兩個集氣瓶內(nèi)。
6.觀察實驗現(xiàn)象,做出判斷,并向教師報告實驗結(jié)果。
7.清洗儀器,整理復位。
化學實驗基本操作實驗報告 篇7
實驗題目:
草酸中h2c2o4含量的測定
實驗目的:
學習naoh標準溶液的配制、標定及有關(guān)儀器的使用;
學習堿式滴定管的使用,練習滴定操作。
實驗原理:
h2c2o4為有機弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量組分分析時cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其兩步離解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
計量點ph值8.4左右,可用酚酞為指示劑。
naoh標準溶液采用間接配制法獲得,以鄰苯二甲酸氫鉀標定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反應計量點ph值9.1左右,同樣可用酚酞為指示劑。
實驗方法:
一、naoh標準溶液的配制與標定
用臺式天平稱取naoh1g于100ml燒杯中,加50ml蒸餾水,攪拌使其溶解。移入500ml試劑瓶中,再加200ml蒸餾水,搖勻。
準確稱取0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別置于250ml錐形瓶中,加20~30ml蒸餾水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示劑,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點。
二、h2c2o4含量測定
準確稱取0.5g左右草酸試樣,置于小燒杯中,加20ml蒸餾水溶解,然后定量地轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
用20ml移液管移取試樣溶液于錐形瓶中,加酚酞指示劑1~2滴,用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色,半分鐘不褪色即為終點。平行做三次。
實驗數(shù)據(jù)記錄與處理:
一、naoh標準溶液的標定
實驗編號123備注
mkhc8h4o4/g始讀數(shù)
終讀數(shù)
結(jié)果
vnaoh/ml始讀數(shù)
終讀數(shù)
結(jié)果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
結(jié)果的相對平均偏差
二、h2c2o4含量測定
實驗編號123備注
cnaoh/mol·l-1
m樣/g
v樣/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始讀數(shù)
終讀數(shù)
結(jié)果
ωh2c2o4
h2c2o4
結(jié)果的相對平均偏差
化學實驗基本操作實驗報告 篇8
實驗名稱:硅片的清洗
實驗目的:
1.熟悉清洗設備
2.掌握清洗流程以及清洗前預準備
實驗設備:
1.半導體兆聲清洗機(SFQ-1006T)
2.SC-1;SC-2
實驗背景及原理:
清洗的目的在于清除表面污染雜質(zhì),包括有機物和無機物。這些雜質(zhì)有的以原子狀態(tài)或離子狀態(tài),有的以薄膜形式或顆粒形式存在于硅片表面。有機污染包括光刻膠、有機溶劑殘留物、合成蠟和人接觸器件、工具、器皿帶來的油脂或纖維。無機污染包括重金屬金、銅、鐵、鉻等,嚴重影響少數(shù)載流子壽命和表面電導;堿金屬如鈉等,引起嚴重漏電;顆粒污染包括硅渣、塵埃、細菌、微生物、有機膠體纖維等,會導致各種缺陷。清除污染的方法有物理清洗和化學清洗兩種。
我們這里所用的的是化學清洗。清洗對于微米及深亞微米超大規(guī)模集成電路的良率有著極大的.影響。SC-1及SC-2對于清除顆粒及金屬顆粒有著顯著的作用。
實驗步驟:
1.清洗前準備工作:
儀器準備:
①燒杯的清洗、干燥
、谇逑礄C的預準備:開總閘門、開空氣壓縮機;開旋轉(zhuǎn)總電源(清洗設備照明自動開啟);將急停按鈕旋轉(zhuǎn)拉出,按下旁邊電源鍵;緩慢開啟超純水開關(guān),角度小于45o;根據(jù)需要給1#、2#槽加熱,正式試驗前提前一小時加熱,加熱上限為200o。本次實驗中選用了80℃為反應溫度。
、跾C-1及SC-2的配置:
我們配制體積比例是1:2:5,所以選取溶液體積為160ml,對SC-1NH4OH:H2O2:H2O=20:40:100ml,對SC-2HCl:H2O2:H2O=20:40:100ml。
2.清洗實際步驟:
、1#號槽中放入裝入1號液的燒杯,待溫度與槽中一樣后,放入硅片,加熱10min,然后超純水清洗。
、2#號槽中放入裝入2號液的燒杯,待溫度與槽中一樣后,放入硅片,加熱10min,然后超純水清洗。
、壅茁暻逑10分鐘,去除顆粒
、芾孟嗨葡嗳茉,使用乙醇去除有機物,然后超純水清洗并吹干。
實驗結(jié)果:
利用顯微鏡觀察清洗前后硅片圖像表面
清洗前硅片照片
清洗后的硅片照片
實驗總結(jié):
清洗過后明顯地發(fā)現(xiàn)硅片表面不像原來那樣油膩,小顆粒明顯減少。說明我們此次使用實驗方法是正確的,實驗結(jié)果較為成功。
化學實驗基本操作實驗報告 篇9
一、實驗題目:
固態(tài)酒精的制取
二、實驗目的:
通過化學方法實現(xiàn)酒精的固化,便于攜帶使用
三、實驗原理:
固體酒精即讓酒精從液體變成固體,是一個物理變化過程,其主要成分仍是酒精,化學性質(zhì)不變.其原理為:用一種可凝固的物質(zhì)來承載酒精,包容其中,使其具有一定形狀和硬度.硬脂酸與氫氧化鈉混合后將發(fā)生下列反應:CHCOOH+NaOH→1735
CHCOONa+HO17352
四、實驗儀器試劑:
250ml燒杯三個1000ml燒杯一個蒸餾水熱水硬脂酸氫氧化鈉乙醇模版
五、實驗操作:
1.在一個容器中先裝入75g水,加熱至60℃至80℃,加入125g酒精,再加入90g硬脂酸,攪拌均勻。
2.在另一個容器中加入75g水,加入20g氫氧化鈉溶解,將配置的氫氧化鈉溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蠟混合物的容器,再加入125g酒精,攪拌,趁熱灌入成形的模具中,冷卻后即可得固體酒精燃料。
六、討論:
1、不同固化劑制得的固體霜精的比較:
以醋酸鈣為固化劑操作溫度較低,在40~50C即可.但制得的固體酒精放置后易軟化變形,最終變成糊狀物.因此儲存性能較差.不宜久置。
以硝化纖維為固化劑操作溫度也在4O~50c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纖維.致使成本提高.制得的固體酒精燃燒時可能發(fā)生爆炸,故安全性較差。
以乙基羧基乙基纖維素為固化劑雖制備工藝并不復雜,但該固化劑來源困難,價格較高,不易推廣使用。
使用硬脂酸和氫氧化鈉作固化劑原料來源豐富,成本較低,且產(chǎn)品性能優(yōu)良。
2、加料方式的影晌:
。1)將氫氧化鈉同時加入酒精中.然后加熱攪拌.這種加料方式較為簡單,但由于固化的酒精包在固體硬脂酸和固體氫氧化鈉的周圍,阻止了兩種固體的溶解的反應的進一步進行,因而延長了反應時間和增加了能耗。
。2)將硬脂酸在酒精中加熱溶解,再加入固體氫氧化鈉,因先后兩次加熱溶解,較為復雜耗時,且反應完全,生產(chǎn)周期較長。
。3)將硬脂酸和氫氧化鈉分別在兩份酒精中加熱溶解,然后趁熱混合,這樣反應所用的時間較短,而且產(chǎn)品的質(zhì)量也較好.
3、溫度的影響:見下表:
可見在溫度很低時由于硬脂酸不能完全溶解,因此無法制得固體酒精;在30度時硬脂酸可以溶解,但需要較長的時間.且兩液混合后立刻生成固體酒精,由于固化速度太快,致使生成的產(chǎn)品均勻性差;在6O度時,兩液混合后并不立該產(chǎn)生固化,因此可以使溶液混合的非常均勻,混合后在自然冷卻的過程中,酒精不斷地固化,最后得到均勻一致的固體酒精;雖然在70度時所制得的產(chǎn)品外觀亦很好,但該溫度接近酒精溶液的沸點.酒精揮發(fā)速度太快,因此不宜選用該溫度。因此,一般選用60度為固化溫度。
4、硬脂酸與NaOH配比的影響:
從表中數(shù)據(jù)不難看出.隨著NaOH比例的增加燃燒殘渣量也不斷增大.因此,NaOH的量不宜過量很多.我們?nèi)?:0.46也就是硬脂酸:NaOH為6.5:1,這時酒精的凝固程度較好.產(chǎn)品透明度高,燃燒殘渣少,燃燒熱值高。
5、硬脂酸加入量的影響:
硬脂酸加量的多少直接影響固體酒精的凝固性能.硬脂酸的添加量對酒精凝固性能影響的實驗結(jié)果見下表,且可以看出,在硬脂酸含量達到6.5以上時,就可以使制成的固體酒精在燃燒時仍然保持固體狀態(tài).這樣大大提高了固體酒精在使用時的安全性,同時可以降低成本。
6、火焰顏色的影響:
酒精在燃燒時火焰基本無色,而固體酒精由于加人了NaOH,鈉離子的存在使燃燒時的火焰為黃色。若加入銅離子,燃燒時火焰變?yōu)樗{色。因此添加不同離子到固體酒精中去得到不同顏色的火焰。
化學實驗基本操作實驗報告 篇10
課程名稱:儀器分析
指導教師:李志紅
實驗員:張xx宇
時 間:20xx年5月12日
一、 實驗目的:
。1) 掌握研究顯色反應的一般方法。
。2) 掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的原理和方法。
。3) 熟悉繪制吸收曲線的方法,正確選擇測定波長。
(4) 學會制作標準曲線的方法。
。5) 通過鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計的正確使用方法,并了解此儀器的主要構(gòu)造。
二、 原理:
可見分光光度法測定無機離子,通常要經(jīng)過兩個過程,一是顯色過程,二是測量過程。 為了使測定結(jié)果有較高靈敏度和準確度,必須選擇合適的顯色條件和測量條件,這些條件主要包括入射波長,顯色劑用量,有色溶液穩(wěn)定性,溶液酸度干擾的排除。
。1)入射光波長:一般情況下,應選擇被測物質(zhì)的最大吸收波長的.光為入射光。 顯色劑用量:顯色劑的合適用量可通過實驗確定。
。2) 溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測離子和顯色劑,測其吸光度,作DA-PH曲線,由曲線上選擇合適的PH范圍。
。3) 干擾。
有色配合物的穩(wěn)定性:有色配合物的顏色應當穩(wěn)定足夠的時間。 干擾的排除:當被測試液中有其他干擾組分共存時,必須爭取一定的措施排除
2+4鄰二氮菲與Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比為3:1,PH在2-9(一般維持在PH5-6)之間。在還原劑存在下,顏色可保持幾個月不變。Fe3+ 與鄰二氮菲作用形成淡藍色配合物穩(wěn)定性教差,因此在實際應用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用,在加入顯色劑之前,用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀,干擾測定,相當于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測定。
三、 儀器與試劑:
1、 儀器:721型723型分光光度計
500ml容量瓶1個,50 ml 容量瓶7個,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,燒杯2 個,吸爾球1個, 天平一臺。
2﹑試劑:
。1)鐵標準溶液100ug·ml-1,準確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2·12H2O置于燒杯中,加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。
(2)鐵標準溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述鐵標準溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。
。3)鹽酸羥胺溶液100g·L(用時配制)
。4)鄰二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸餾水稀釋至所需濃度。
。5)醋酸鈉溶液1.0mol·L-1μ-1
四、實驗內(nèi)容與操作步驟:
1.準備工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制鐵標溶液和其他輔助試劑。
(3) 開機并試至工作狀態(tài),操作步驟見附錄。
(4) 檢查儀器波長的正確性和吸收他的配套性。
2. 鐵標溶液的配制
準確稱取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)·12H2O置于燒杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。
3 .繪制吸收曲線選擇測量波長取兩支50ml干凈容量瓶,移取100μ g m l-1鐵標準溶液2.50ml容量瓶中,然后在兩個容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min后各加入1.0ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,試劑空白為參比,在440——540nm間,每隔10nm測量一次吸光度,以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,確定最大吸收波長
4.工作曲線的繪制
取50ml的容量瓶7個,各加入100.00μɡ ml-1鐵標準0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,以試劑空白為參比溶液,在選定波長下測定并記錄各溶液光度,記當格式參考下表:
5.鐵含量的測定
取1支潔凈的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6 )顯色,測量吸光度并記錄.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.結(jié)束工作
測量完畢,關(guān)閉電源插頭,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作臺,罩上一儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處.
五、討論:
。1) 在選擇波長時,在440nm——450nm間每隔10nm 測量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻,提供的λmix=508nm,如果再縮減一點進程,試齊充分搖勻,靜置時間充分,結(jié)果會更理想一些。
。2) 在測定溶液吸光度時,測出了兩個9,實驗結(jié)果不太理想,可能是在配制溶液過程中的原因:a、配制好的溶液靜置的未達到15min;b、藥劑方面的問題是否在期限內(nèi)使用(未知)因從溶液顯色的效果看,顏色有點淡,要求在試劑的使用期限內(nèi)使用;c、移取試劑時操作的標準度是否符合要求,要求一個人移取試劑。(張麗輝)
在配制試樣時不是一雙手自始至終,因而所觀察到的結(jié)果因人而異,導致最終結(jié)果偏差較大,另外還有實驗時的溫度,也是造成結(jié)果偏差的原因。(崔鳳瓊)
本次實驗階段由于多人操作,因而致使最終結(jié)果不精確。(普杰飛)
。1) 在操作中,我覺得應該一人操作這樣才能減少誤差。
。2) 在使用分光計時,使用同一標樣,測同一溶液但就會得出不同的值。這可能有幾個原因:a、溫度,b、長時間使用機器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李國躍) 在實驗的進行當中,因為加試樣的量都有精確的規(guī)定,但是在操作中由于是手動操作所以會有微小的誤碼率差量,但綜合了所有誤差量將成為一個大的誤差,這將導致整個實驗的結(jié)果會產(chǎn)生較大的誤碼率差。(趙宇)
在配制溶液時,加入拭目以待試劑順序不能顛倒,特別加顯色劑時,以防產(chǎn)生反應后影響操作結(jié)果。(劉金旖)
六、結(jié)論:
。1) 溶液顯色,是由于溶液對不同波長的光的選擇的結(jié)果,為了使測定的結(jié)果有較好的靈敏度和準確度,必須選擇合適的測量條件,如:入射波長,溶液酸度,度劑使用期限 。
(2) 吸收波長與溶液濃度無關(guān),不同濃度的溶液吸收都很強烈,吸收程度隨濃度的增加而增加,成正比關(guān)系,從而可以根據(jù)該部分波長的光的吸收的程度來測定溶液的濃度。
。3) 此次試驗結(jié)果雖不太理想,但讓我深有感觸,從中找到自己的不足,并且懂得不少試驗操作方面的知識。從無知到有知,從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。(張麗輝)
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