關(guān)于微波電子順磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文

　　篇一：電子順磁共振 實(shí)驗(yàn)報(bào)告

　　一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

　　1. 學(xué)習(xí)電子順磁共振的基本原理和實(shí)驗(yàn)方法；；

　　2. 了解、掌握電子順磁共振譜儀的調(diào)節(jié)與使用；

　　3. 測(cè)定DMPO-OH 的EPR 信號(hào)。

　　二、實(shí)驗(yàn)原理

　　1.電子順磁共振（電子自旋共振）

　　電子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)或電子順磁共振(Electron Paramagnanetic Resonance,EPR)，是指在穩(wěn)恒磁場(chǎng)作用下，含有未成對(duì)電子的原子、離子或分子的順磁性物質(zhì),對(duì)微波發(fā)生的共振吸收。1944年，蘇聯(lián)物理學(xué)家扎沃伊斯基(Zavoisky)首次從CuCl2 、MnCl2等順磁性鹽類(lèi)發(fā)現(xiàn)。電子自旋共振（順磁共振）研究主要對(duì)象是化學(xué)自由基、過(guò)渡金屬離子和稀土離子及其化合物、固體中的雜質(zhì)缺陷等，通過(guò)對(duì)這類(lèi)順磁物質(zhì)電子自旋共振波譜的觀測(cè)（測(cè)量因子、線(xiàn)寬、弛豫時(shí)間、超精細(xì)結(jié)構(gòu)參數(shù)等），可了解這些物質(zhì)中未成對(duì)電子狀態(tài)及所處環(huán)境的信息，因而它是探索物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)和運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的重要工具。由于這種方法不改變或破壞被研究對(duì)象本身的性質(zhì)，因而對(duì)壽命短、化學(xué)活性高又很不穩(wěn)定的自由基或三重態(tài)分子顯得特別有用。近年來(lái)，一種新的高時(shí)間分辨ESR技術(shù)，被用來(lái)研究激光光解所產(chǎn)生的瞬態(tài)順磁物質(zhì)（光解自由基）的電子自旋極化機(jī)制，以獲得分子激發(fā)態(tài)和自由基反應(yīng)動(dòng)力學(xué)信息，成為光物理與光化學(xué)研究中了解光與分子相互作的一種重要手段。電子自旋共振技術(shù)的這種獨(dú)特作用，已經(jīng)在物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、考古等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

　　2.EPR基本原理

　　EPR 是把電子的自旋磁矩作為探針，從電子自旋磁矩與物質(zhì)中其它部分的相互作用導(dǎo)致EPR 譜的變化來(lái)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的，所以只有具有電子自旋未完全配對(duì)，電子殼層只被部分填充（即分子軌道中有單個(gè)排列的電子或幾個(gè)平行排列的電子）的物質(zhì)，才適合作EPR 的研究。不成對(duì)電子有自旋運(yùn)動(dòng)，自旋運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生自旋磁矩, 外加磁場(chǎng)后，自旋磁矩將平行或反平行磁場(chǎng)方向排列。經(jīng)典電磁學(xué)可知，將磁矩為μ的小磁體放在外磁場(chǎng)H 中，它們的相互作用能為：

　　E＝-μ· H = -μH cosθ

　　這里θ為μ與H 之間的夾角,當(dāng)θ= 0 時(shí)，E = -μH, 能量最低，體系最穩(wěn)定。θ=π時(shí)，E=μH，能量最高。如果體系從低能量狀態(tài)改變到高能量狀態(tài)，需要外界提供能量；反之，如果體系由高能量狀態(tài)改變?yōu)榈湍芰繝顟B(tài)，體系則向外釋放能量。

　　根據(jù)量子力學(xué)，電子的自旋運(yùn)動(dòng)和相應(yīng)的磁矩為：

　　μs=－gβS

　　其中S 是自旋算符，它在磁場(chǎng)方向的投影記為MS, MS 稱(chēng)為磁量子數(shù)，對(duì)自由電子的MS 只可能取兩個(gè)值，MS=±1/2, 因此，自由電子在磁場(chǎng)中有兩個(gè)不同的能量狀態(tài)，相應(yīng)的能量是：

　　E±=±(1/2)geβH

　　記為： Eα= +(1/2)geβH

　　Eβ= -(1/2)geβH

　　式中Eα代表自旋磁矩反平行外磁場(chǎng)方向排列，能量最高；Eβ代表平行外磁場(chǎng)方向排列，能量最低。但當(dāng)H=0 時(shí)，Eα=Eβ, 相應(yīng)的Ms=±1/2 的兩種自旋狀態(tài)具有相同的能量。當(dāng)H≠0 時(shí)，能級(jí)分裂為二，這種分裂稱(chēng)為Zemman 分裂。它們的能級(jí)差為：

　　△Ee=geβH

　　若在垂直穩(wěn)恒磁場(chǎng)方向加一頻率為υ的電磁輻射場(chǎng)，且滿(mǎn)足條件：

　　hυ = gβH

　　式中，h—為Planck 常數(shù)，β—為Bohr 磁子，g —朗德因子;

　　則處在低能態(tài)的電子將吸收電磁輻射能量而躍入高能量狀態(tài)，即發(fā)生受激躍遷，這就是EPR 現(xiàn)象。因而，hυ = gβH 稱(chēng)為實(shí)現(xiàn)EPR 所應(yīng)滿(mǎn)足的共振條件。

　　3．ｇ因子

　　自由電子g=ge=2.002，實(shí)際情況下g=h?/?B(H0+H’)，g反映分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)（因附加磁場(chǎng)H’與自旋、軌道及相互作用有關(guān))，自由基g值偏離很少超過(guò)±0.5%，非有機(jī)自由基，g值可以在很大范圍內(nèi)變化，過(guò)渡金屬離子，因軌道角動(dòng)量對(duì)磁矩有貢獻(xiàn)，g偏離ge。

　　4.主要特征

　　由于通常采用高頻調(diào)場(chǎng)以提高儀器靈敏度，記錄儀上記出的不是微波吸收曲線(xiàn)（由吸收系數(shù)X''對(duì)磁場(chǎng)強(qiáng)強(qiáng)度H作圖）本身，而是它對(duì)H的一次微分曲線(xiàn)。后者的兩個(gè)極值對(duì)應(yīng)于吸收曲線(xiàn)上斜率最大的兩點(diǎn)，而它與基線(xiàn)的交點(diǎn)對(duì)應(yīng)于吸收曲線(xiàn)的頂點(diǎn)。

　　g值從共振條件hv=gβH看來(lái)，h、β為常數(shù)，在微波頻率固定后，v亦為常數(shù)，余下的g與H二者成反比關(guān)系，因此g足以表明共振磁場(chǎng)的位置。g值在本質(zhì)上反映出一種物質(zhì)分子內(nèi)局部磁場(chǎng)的特征，這種局部磁場(chǎng)主要來(lái)自軌道磁矩。自旋運(yùn)動(dòng)與軌道運(yùn)動(dòng)的偶合作用越強(qiáng)，則g值對(duì)ge（自由電子的g值）的增值越大，因此g值能提供分子結(jié)構(gòu)的信息。對(duì)于只含C、H、N和O的自由基，g值非常接近ge，其增值只有千分之幾。

　　當(dāng)單電子定域在硫原子時(shí)，g值為2.02-2.06。多數(shù)過(guò)渡金屬離子及其化合物的g值就遠(yuǎn)離ge，原因就是它們?cè)�子中軌道磁矩的貢獻(xiàn)很大。例如在一種Fe3+絡(luò)合物中，g值高達(dá)9.7。

　　線(xiàn)寬通常用一次微分曲線(xiàn)上兩極值之間的距離表示（以高斯為單位），稱(chēng)“峰對(duì)峰寬度”，記作ΔHpp。線(xiàn)寬可作為對(duì)電子自旋與其環(huán)境所起磁的相互作用的一種檢測(cè)，理論上的線(xiàn)寬應(yīng)為無(wú)限小，但實(shí)際上由于多種原因它被大大的增寬了。

　　超精細(xì)結(jié)構(gòu)如在單電子附近存在具有磁性的原子核，通過(guò)二者自旋磁矩的相互作用，使單一的共振吸收譜線(xiàn)分裂成許多較狹的譜線(xiàn)，它們被稱(chēng)為波譜的超精細(xì)結(jié)構(gòu)。設(shè)n為磁性核的個(gè)數(shù)，I為它的核自旋量子數(shù)，原來(lái)的單峰波譜便分裂成（2nI+1）條譜線(xiàn)，相對(duì)強(qiáng)度服從于一定規(guī)律。在化學(xué)和生物學(xué)中最常見(jiàn)的磁性核為1H及14N，它們的I各為1/2及1。如有n個(gè)1H原子存在，即得（n+1）條譜線(xiàn)，相對(duì)強(qiáng)度服從于（1+x）n中的二項(xiàng)式分配系數(shù)。如有n個(gè)14N原子存在，即得（2n+1）條譜線(xiàn)，相對(duì)強(qiáng)度服從于（1+x+X2）n中的3項(xiàng)式分配系數(shù)。超精細(xì)結(jié)構(gòu)對(duì)于自由基的鑒定具有重要價(jià)值。

　　吸收曲線(xiàn)下所包的面積可從一次微分曲線(xiàn)進(jìn)行兩次積分算出，與含已知數(shù)的單電子的標(biāo)準(zhǔn)樣品作比較，可測(cè)出試樣中單電子的含量，即自旋濃度。

　　5.主要檢測(cè)對(duì)象 可分為兩大類(lèi)：

　�、僭诜肿榆壍乐谐霈F(xiàn)不配對(duì)電子（或稱(chēng)單電子）的.物質(zhì)。如自由基（含有一個(gè)單電子的分子）、雙基及多基（含有兩個(gè)及兩個(gè)以上單電子的分子）、三重態(tài)分子（在分子軌道中亦具有兩個(gè)單電子，但它們相距很近，彼此間有很強(qiáng)的磁的相互作用，與雙基不同）等。

　�、谠谠�子軌道中出現(xiàn)單電子的物質(zhì)，如堿金屬的原子、過(guò)渡金屬離子（包括鐵族、鈀族、鉑族離子，它們依次具有未充滿(mǎn)的3d，4d，5d殼層）、稀土金屬離子（具有未充滿(mǎn)的4f殼層）等。

　　三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟

　　羥基自由基（?OH）等氧自由基是主要的活性物種，然而由于?OH 的活性高、壽命短，因而難以直接測(cè)定。捕獲劑捕獲短壽命的氧自由基生成相對(duì)穩(wěn)定的、壽命較長(zhǎng)的自由基，這些具有順磁性的有機(jī)物種在磁場(chǎng)和微波的協(xié)同作用下容易被EPR 分析檢測(cè)。 DMPO 是一種對(duì)氧自由基捕集效率很高的自旋捕集劑，而且形成的自旋加合物，DMPO-OH，有很特征的超精細(xì)分裂圖譜和超精細(xì)分裂常數(shù)。

　　實(shí)驗(yàn)步驟如下：

　　1、取適量DMPO樣品于樣品管中裝樣，將樣品管一端封住；

　　2、在插入樣品管前用紙擦拭確保其干凈；

　　3、樣品管垂直放入諧振腔，等待EPR 檢測(cè)。

　　4、調(diào)節(jié)儀器參數(shù)，得到譜圖。

　　四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

　　得到數(shù)據(jù)見(jiàn)附圖。從圖中可見(jiàn)，DMPO-OH 的EPR 波譜由四條譜線(xiàn)組成，強(qiáng)度比為1:2:2:1。

　　五、實(shí)驗(yàn)心得

　　電子順磁共振（EPR）和核磁共振（NMR）的區(qū)別：

　　a. EPR和NMR是分別研究電子磁矩和核磁矩在外磁場(chǎng)中重新取向所需的能量； b. EPR的共振頻率在微波波段，NMR共振頻率在射頻波段；

　　c. EPR的靈敏度比NMR的靈敏度高，EPR檢出所需自由基的絕對(duì)濃度約在10-8M的數(shù)量級(jí)；

　　d. EPR和NMR儀器結(jié)構(gòu)上的差別，前者是恒定頻率，采取掃場(chǎng)法，后者還可以恒定磁場(chǎng)，采取掃頻法。

　　篇二：微波順磁共振、核磁共振實(shí)驗(yàn)報(bào)告

　　摘要:

　　電子自旋共振(Electron Spin Resonance),縮寫(xiě)為ESR,又稱(chēng)順磁共振(Paramagnetic Resonance)。它是指處于恒定磁場(chǎng)中的電子自旋磁矩在射頻電磁場(chǎng)作用下發(fā)生的一種磁能級(jí)間的共振躍遷現(xiàn)象。這種共振躍遷現(xiàn)象只能發(fā)生在原子的固有磁矩不為零的順磁材料中，稱(chēng)為電子順磁共振。1944年由前蘇聯(lián)的柴伏依斯基首先發(fā)現(xiàn)。它與核磁共振(NMR)現(xiàn)象十分相似,所以1945年P(guān)urcell、Paund、Bloch和Hanson等人提出的NMR實(shí)驗(yàn)技術(shù)后來(lái)也被用來(lái)觀測(cè)ESR現(xiàn)象。目前它在化學(xué)、物理、生物和醫(yī)學(xué)等各方面都獲得了極其廣泛的應(yīng)用。用電子自旋共振方法研究未成對(duì)的電子,可以獲得其它方法不能得到或不能準(zhǔn)確得到的數(shù)據(jù)。如電子所在的位置,游離基所占的百分?jǐn)?shù)等等。

　　1939年美國(guó)物理學(xué)家拉比用他創(chuàng)立的分子束共振法實(shí)現(xiàn)了核磁共振。1945年至1946年珀賽爾小組和布洛赫小組分別在石蠟小組分別在石蠟和水中觀測(cè)到穩(wěn)態(tài)核磁共振信號(hào)，從而在宏觀的凝聚物質(zhì)中取得成功。此后，核磁共振技術(shù)迅速發(fā)展，還滲透到生物、醫(yī)學(xué)、計(jì)量等學(xué)科領(lǐng)域以及眾多生產(chǎn)技術(shù)部門(mén)，成為分析測(cè)試中不可缺少的實(shí)驗(yàn)手段。

　　關(guān)鍵詞：電子自旋共振 共振躍遷 鐵磁共振 g因子

　　引言：

　　順磁共振（EPR）又稱(chēng)為電子自旋共振（ESR），這是因?yàn)槲镔|(zhì)的順磁性主要來(lái)自電子的自旋。電子自旋共振即為處于恒定磁場(chǎng)中的電子自旋在射頻場(chǎng)或微波場(chǎng)作用下的磁能級(jí)間的共振躍遷現(xiàn)象。研究了解電子自旋共振現(xiàn)象，測(cè)量有機(jī)自由基DPPH的g因子值，了解和掌握微波器件在電子自由共振中的應(yīng)用，從矩形諧振長(zhǎng)度的變化，進(jìn)一步理解諧振腔的駐波。

　　鐵磁共振和順磁共振、核磁共振一樣是研究物質(zhì)宏觀性能和微觀結(jié)構(gòu)的有效手段本實(shí)驗(yàn)采用掃場(chǎng)法進(jìn)行微波鐵磁材料的共振實(shí)驗(yàn)。即保持微波頻率不變，連續(xù)改變外磁場(chǎng)，當(dāng)外磁場(chǎng)與微波頻率之間符合一定的關(guān)系時(shí)，可發(fā)生射頻磁場(chǎng)的能量被吸收的鐵磁共振現(xiàn)象。微波鐵磁共振在磁學(xué)和固體物理學(xué)中占有重要地位。它是微波鐵氧體物理學(xué)的基礎(chǔ)。微波鐵氧體在雷達(dá)技術(shù)和微波通信方面有重要的應(yīng)用。

　　順磁共振

　　1、實(shí)驗(yàn)原理：

　　一、 電子的自旋軌道磁矩與自旋磁矩

　　原子中的電子由于軌道運(yùn)動(dòng)，具有軌道磁矩，其數(shù)值為：

　　e

　　2me?l??Pl 負(fù)號(hào)表示方向同Pl相反

　　在量子力學(xué)中Pl?

　　l?e?B 其中?B?e?2me稱(chēng)為玻爾磁子。

　　電子除了軌道運(yùn)動(dòng)外還具有自旋運(yùn)動(dòng)，因此還具有自旋磁矩，

　　其數(shù)值表示為：?s??emePs?由于原子核的磁矩可以忽略不計(jì)，原子中電子的軌道磁矩和自旋磁矩合成原子的總磁矩：?j??ge2mePj 其中g(shù)是朗德因子，g?1?j(j?1)?l(l?1)?s(s?1)2j(j?1)

　　在外磁場(chǎng)中原子磁矩要受到力的作用，其效果是磁矩繞磁場(chǎng)的方向作旋進(jìn)，也就是Pj繞著磁場(chǎng)方向作旋進(jìn)，引入回磁比???ge

　　2me，總磁矩可表示成?j??Pj。同時(shí)原子角動(dòng)

　　量Pj和原子總磁矩?j取向是量子化的。Pj在外磁場(chǎng)方向上的投影為：

　　Pj?m? m?j,j?1,j?2,??j

　　其中m稱(chēng)為磁量子數(shù)，相應(yīng)磁矩在外磁場(chǎng)方向

　　?j??m???mg?B m?j,j?1,j?2,??j

　　二、電子順磁共振

　　原子磁矩與外磁場(chǎng)B相互作用可表示為：E???j?B??mg?BB???m?B

　　不同的磁量子數(shù)m所對(duì)應(yīng)的狀態(tài)表示不同的磁能級(jí)，相鄰磁能級(jí)間的能量差為?E???B，它是由原子受磁場(chǎng)作用而旋進(jìn)產(chǎn)生的附加能量。

　　如果在原子所在的穩(wěn)定磁場(chǎng)區(qū)又疊加一個(gè)與之垂直的交變磁場(chǎng)，且角頻率?滿(mǎn)足條件 ???g?BB即????E???B，剛好滿(mǎn)足原子在穩(wěn)定外磁場(chǎng)中的鄰近二能級(jí)差時(shí)，二鄰

　　近能級(jí)之間就有共振躍遷，我們稱(chēng)之為電子順磁共振。

　　當(dāng)原子結(jié)合成分子或固體時(shí)，由于電子軌道運(yùn)動(dòng)的角動(dòng)量常是猝滅的，即Pj近似為零，

　　所以分子和固體中的磁矩主要是電子自旋磁矩的貢獻(xiàn)。根據(jù)泡利原理，一個(gè)電子軌道最多只能容納兩個(gè)自旋相反的電子，若電子軌道都被電子成對(duì)地填滿(mǎn)了，它們的自旋磁矩相互抵消，便沒(méi)有固有磁矩。通常所見(jiàn)的化合物大多數(shù)屬于這種情況，因而電子順磁共振只能研究具有未成對(duì)電子的特殊化合物。

　　三、弛豫時(shí)間

　　實(shí)驗(yàn)樣品是含有大量具有不成對(duì)電子自旋所組成的系統(tǒng)，雖然各個(gè)粒子都具有磁矩，但是在熱運(yùn)動(dòng)的擾動(dòng)下，取向是混亂的，對(duì)外的合磁矩為零。當(dāng)自旋系統(tǒng)處在恒定的外磁場(chǎng)H0中時(shí)，系統(tǒng)內(nèi)各質(zhì)點(diǎn)的磁矩便以不同的角度取向磁場(chǎng)H0的方向，并繞著外場(chǎng)方向進(jìn)動(dòng)，從而

　　形成一個(gè)與外磁場(chǎng)方向一致的宏觀磁矩M。當(dāng)熱平衡時(shí)，分布在各能級(jí)上的粒子數(shù)服從波耳茲曼定律，即：

　　N2

　　N1?exp(?E2?E1kT)?exp(??EkT)

　　式中k是波耳茲曼常數(shù)，k=1.3803×10-16（爾格/度），T是絕對(duì)溫度。計(jì)算表明，低能級(jí)上的粒子數(shù)略比高能級(jí)上的粒子數(shù)多幾個(gè)。這說(shuō)明要現(xiàn)實(shí)出宏觀的共振吸收現(xiàn)象所必要的條件，既由低能態(tài)向高能級(jí)躍遷的粒子數(shù)比由高能級(jí)向低能級(jí)躍遷的粒子數(shù)要多是滿(mǎn)足的。正是這一微弱的上下能級(jí)粒子數(shù)之差提供了我們觀測(cè)電子順磁共振現(xiàn)象的可能性。

　　2、實(shí)驗(yàn)裝置

　　微波順磁共振實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)由三厘米固態(tài)信號(hào)發(fā)生器，隔離器，可變衰減器，波長(zhǎng)計(jì)，魔T，匹配負(fù)載，單螺調(diào)配器，晶體檢波器，矩形樣品諧振腔，耦合片，磁共振實(shí)驗(yàn)儀，電磁鐵等組成，為使聯(lián)結(jié)方便，增加了H面彎波導(dǎo)，波導(dǎo)支架等元件

　　三厘米固態(tài)信號(hào)發(fā)生器：是一種使用體效應(yīng)管做振蕩源的信號(hào)發(fā)生器，為順磁共振實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)提供微波振蕩信號(hào)。

　　隔離器：位于磁場(chǎng)中的某些鐵氧體材料對(duì)于來(lái)自不同方向的電磁波有著不同的吸收，經(jīng)過(guò)適當(dāng)調(diào)節(jié)，可使其哦對(duì)微波具有單方向傳播的特性。隔離器常用于振蕩器與負(fù)載之間，起隔離和單向傳輸作用。

　　可變衰減器：把一片能吸收微波能量的吸收片垂直與矩形波導(dǎo)的寬邊，縱向插入波導(dǎo)管即成，用以部分衰減傳輸功率，沿著寬邊移動(dòng)吸收可改變衰減量的大小。衰減器起調(diào)節(jié)系統(tǒng)中微波功率以及去耦合的作用。

　　波長(zhǎng)表：電磁波通過(guò)耦合孔從波導(dǎo)進(jìn)入頻率計(jì)的空腔中，當(dāng)頻率計(jì)的腔體失諧時(shí)，腔里的電磁場(chǎng)極為微弱，此時(shí)，它基本上不影響波導(dǎo)中波的傳輸。當(dāng)電磁波的頻率滿(mǎn)足空腔的諧振條件時(shí)，發(fā)生諧振，反映到波導(dǎo)中的阻抗發(fā)生劇烈變化，相應(yīng)地，通過(guò)波導(dǎo)中的電磁波信號(hào)強(qiáng)度將減弱，輸出幅度將出現(xiàn)明顯的跌落，從刻度套筒可讀出輸入微波諧振時(shí)的刻度，通過(guò)查表可得知輸入微波諧振頻率。

　　匹配負(fù)載：波導(dǎo)中裝有很好地吸收微波能量的電阻片或吸收材料，它幾乎能全部吸收入射功率。

　　微波源：微波源可采用反射式速調(diào)管微波源或固態(tài)微波源。本實(shí)驗(yàn)采用3cm固態(tài)微波源，它具有壽命長(zhǎng)、輸出頻率較穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，用其作微波源時(shí)，ESR的實(shí)驗(yàn)裝置比采用速調(diào)管簡(jiǎn)單。因此固態(tài)微波源目前使用比較廣泛。通過(guò)調(diào)節(jié)固態(tài)微波源諧振腔中心位置的調(diào)諧螺釘，可使諧振腔固有頻率發(fā)生變化。調(diào)節(jié)二極管的工作電流或諧振腔前法蘭盤(pán)中心處的調(diào)配螺釘可改變微波輸出功率。

　　魔 T：魔 T是一個(gè)具有與低頻電橋相類(lèi)似特征的微波元器件，如圖（2）所示。它有四個(gè)臂，相當(dāng)于一個(gè)E～T和一個(gè)H～T組成，故又稱(chēng)雙T，是一種互易無(wú)損耗四端口網(wǎng)絡(luò)，具有“雙臂隔離，旁臂平分”的特性。利用四端口S矩陣可證明，只要1、4臂同時(shí)調(diào)到匹配，則2、3臂也自動(dòng)獲得匹配；反之亦然。E臂和H臂之間固有隔離，反向臂2、3之間彼此隔離，即從任一臂輸入信號(hào)都不能從相對(duì)臂輸出，只能從旁臂輸出。信號(hào)從H臂輸入，同相等分給2、3

　　臂；E臂輸入則反相等分給2、3臂。由于互易性原理，若信號(hào)從

　　反向臂2，3同相輸入，則E臂得到它們的差信號(hào)，H臂得到它們

　　的和信號(hào)；反之，若2、3臂反相輸入，則E臂得到和信號(hào)，H臂

　　得到差信號(hào)。

　　當(dāng)輸出的微波信號(hào)經(jīng)隔離器、衰減器進(jìn)入魔 T的H臂，同相

　　等分給2、3臂，而不能進(jìn)入E臂。3臂接單螺調(diào)配器和終端負(fù)載；

　　2臂接可調(diào)的反射式矩形樣品諧振腔，樣品DPPH在腔內(nèi)的位置可

　　調(diào)整。E臂接隔離器和晶體檢波器；2、3臂的反射信號(hào)只能等分給E、H臂，當(dāng)3臂匹配時(shí)，E臂上微波功率僅取自于2臂的反射。 右圖 魔T示意圖

　　樣品腔：樣品腔結(jié)構(gòu)，是一個(gè)反射式終端活塞可調(diào)的矩型諧振腔。諧振腔的末端是可移動(dòng)的活塞，調(diào)節(jié)活塞位置，使腔長(zhǎng)度等于半個(gè)波導(dǎo)波長(zhǎng)的整數(shù)倍（l?p?g/2）時(shí)，諧振腔

　　諧振。當(dāng)諧振腔諧振時(shí)，電磁場(chǎng)沿諧振腔長(zhǎng)l方向出現(xiàn)P個(gè)長(zhǎng)度為?g/2的駐立半波，即TE10P模式。腔內(nèi)閉合磁力線(xiàn)平行于波導(dǎo)寬壁，且同一駐立半波磁力線(xiàn)的方向相同、相鄰駐立半波磁力線(xiàn)的方向相反。在相鄰兩駐立半波空間交界處，微波磁場(chǎng)強(qiáng)度最大，微波電場(chǎng)最弱。滿(mǎn)足樣品磁共振吸收強(qiáng)，非共振的介質(zhì)損耗小的要求，所以，是放置樣品最理想的位置。 在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)使外加恒定磁場(chǎng)B垂直于波導(dǎo)寬邊，以滿(mǎn)足ESR共振條件的要求。樣品腔的寬邊正中開(kāi)有一條窄槽，通過(guò)機(jī)械傳動(dòng)裝置可使樣品處于諧振腔中的任何位置并可以從窄邊上的刻度直接讀數(shù)，調(diào)節(jié)腔長(zhǎng)或移動(dòng)樣品的位置，可測(cè)出波導(dǎo)波長(zhǎng)?。

　　3、實(shí)驗(yàn)步驟：

　　1、連接系統(tǒng),將可變衰減器順時(shí)針旋至最大, 開(kāi)啟系統(tǒng)中各儀器的電源,預(yù)熱20分鐘。

　　2、將磁共振實(shí)驗(yàn)儀器的旋鈕和按鈕作如下設(shè)置: “磁場(chǎng)”逆時(shí)針調(diào)到最低,“掃場(chǎng)” 逆時(shí)針調(diào)到最低，按下“調(diào)平衡/Y軸”按鈕（注：必須按下），“掃場(chǎng)/檢波”按鈕彈起，處于檢波狀態(tài)。（注：切勿同時(shí)按下）。

　　3、將樣品位置刻度尺置于90mm處,樣品置于磁場(chǎng)正中央。

　　4、將單螺調(diào)配器的探針逆時(shí)針旋至“0"刻度。

　　5、信號(hào)源工作于等幅工作狀態(tài),調(diào)節(jié)可變衰減器使調(diào)諧電表有指示，然后調(diào)節(jié)“檢波靈敏度”旋鈕, 使磁共振實(shí)驗(yàn)儀的調(diào)諧電表指示占滿(mǎn)度的2/3以上。

　　6、用波長(zhǎng)表測(cè)定微波信號(hào)的頻率,方法是：旋轉(zhuǎn)波長(zhǎng)表的測(cè)微頭，找到電表跌破點(diǎn)，查波長(zhǎng)表——刻度表即可確定振蕩頻率，使振蕩頻率在9370MHz左右，如相差較大,應(yīng)調(diào)節(jié)信號(hào)源的振蕩頻率,使其接近9370MHz的振蕩頻率。測(cè)定完頻率后,將波長(zhǎng)表旋開(kāi)諧振點(diǎn)。

　　7、為使樣品諧振腔對(duì)微波信號(hào)諧振，調(diào)節(jié)樣品諧振腔的可調(diào)終端活塞，使調(diào)諧電表指示最小，此時(shí)，樣品諧振腔中的駐波分布如圖7-4-5所示。

　　圖7-4-5 樣品諧振腔中的駐波分布示意圖

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